美國食品藥物管理局（FDA）上周三宣布將暫停進口橙汁、下架有危險濃度殺菌劑（多菌靈）的果汁后，橙汁制造商之一的百事總部上周六發表聲明指正在對果汁進行額外的檢測。早前，可口可樂公司在發現巴西種植者給果樹噴灑的一種殺真菌劑在美國并未經過注冊時，向美國當局報告了事件。FDA將在本周起，陸續公布進口到美國的橙汁抽檢結果

        醫學研究表明，多菌靈能增加動物肝臟患腫瘤的風險。據專家介紹，一般農藥對人的危害分三個途徑，*個途徑是通過腸胃吸收，吃進去后會對肝臟、*臟造成破壞。這種破壞有急性的，比如說嘔吐，腹瀉，甚至導致死亡的急性中毒；還有慢性的，就是當時可能不表現出來，幾年以后才表現出來，也有的會表現在對子女的影響上；第二個途徑是通過神經系統，我們有時候可能聞一些東西會中毒；第三個途徑是通過皮膚毛細孔滲透進去。而多菌靈主要就是通過腸胃進入，而多菌靈造成的危害就和其他農藥一樣，就多菌靈而言，原來它是相對比較安全的，但是它對我們的肝臟也是有破壞的，嚴重可能會導致肝癌。

       我司參考SN/T 1753-2006《進出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法》，提供如下果汁中多菌靈檢測解決方案。

 下載：進出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法.pdf

           進出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法—應用譜圖.pdf

 

前處理方法1：

1、稱取2g橙汁，倒入50mL離心管中，加去離子水稀釋至20mL，用0.1moL/L的氫氧化鈉調節pH=10,4000r/min離心10min，吸取上清液備用。 2、準確吸取10.0mL離心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）進行固相萃取后，收集洗脫液，于45℃下微弱氮氣吹干，用1.0mL流動相溶解殘渣，經0.45um濾膜過濾后，供液相色譜測定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液

前處理方法2：

1、稱取2g橙汁，倒入50mL離心管中，加去離子水稀釋至20mL，用0.1moL/L的氫氧化鈉調節pH=10。 4000r/min。
2、加入10mL乙酸乙酯，旋渦混合2min，4000r/min，離心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解殘渣備用。
3、10mL溶解殘渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）進行固相萃取后，收集洗脫液，于45℃下微弱氮氣吹干，用1.0mL流動相溶解殘渣，經0.45um濾膜過濾后，供液相色譜測定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液

樣品名稱 ：某品牌100%橙汁、多菌靈標準品（CDCT-C10990000）
色譜柱：CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um（LAEQ-462572）
流動相：A：乙腈，B：1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水，稀氫氧化鈉pH=6.8
配比：A+B=（27.5+72.5）
波長：288nm
柱溫：30℃進樣量：10uL
流速：1.0mL/min

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