豆芽常檢有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、尿素、恩諾沙星、亞硝酸鹽與硝酸鹽、亞硫酸鹽、赤霉素
據(jù)中新網(wǎng)沈陽4月18日報道,沈陽市*局皇姑分局端掉6個黃豆芽黑加工點,查獲摻入非食品添加劑豆芽25余噸,主要送往飯店做水煮魚和水煮肉片底料。經(jīng)檢測,豆芽中含有亞硝酸鈉、尿素、恩諾沙星、6-芐基腺嘌呤激素,其中,人食用含亞硝酸鈉的食品會致癌,恩諾沙星是動物藥,禁止在食品中添加。我司現(xiàn)根據(jù)DB33/625.2-2007《無公害豆芽質(zhì)量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美雙的測定方法匯總出其中所需要色譜耗材供大家參考和選擇。
糧食和蔬菜中2,4-滴殘留量的測定(GB/T 5009.175-2003)
試樣中2,4-滴用有機(jī)溶劑提取,用三氟化硼丁醇溶液將2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱層析凈化除去干擾物質(zhì),以氣相色譜電子捕獲檢測器測定,依據(jù)色譜峰保留時間定性,外標(biāo)法面積定量。
上述帶*號產(chǎn)品選擇的說明:
a.在訂購2,4標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C11940000)后是進(jìn)行甲酯還是丁酯衍生化?
國標(biāo)方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)進(jìn)行丁酯化,北京地方標(biāo)準(zhǔn)方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)進(jìn)行甲酯化后檢驗,從經(jīng)濟(jì)的角度和購買的方便性上考慮,我們推薦使用甲酯化的方法,當(dāng)然,您也可以根據(jù)方法需要選擇丁酯化方法。
b. 是否還需要購買2,4-D甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C11941000)?
若您選擇甲酯化方法,2,4-D經(jīng)14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化為2,4-D甲酯,您可選擇購買2,4-D甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C11945000);
若你選擇丁酯化方法,2,4-D經(jīng)10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生為2,4-D丁酯,您可選擇購買2,4-D丁酯標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C11941000)。
選擇2,4-D甲酯標(biāo)準(zhǔn)品或者2,4-D丁酯標(biāo)準(zhǔn)品有助于判斷2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯氣相色譜出峰保留時間和計算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化過程轉(zhuǎn)化率。
2,4-D甲酯標(biāo)準(zhǔn)品和2,4-D丁酯標(biāo)準(zhǔn)品都是備選產(chǎn)品,可根據(jù)您需要選擇購買或者不購買。
豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉的測定(DB11/T 379—2006)
試樣中的4-氯苯氧乙酸鈉用稀堿提取后,在酸性條件下用固相萃取柱將樣品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其與基體干擾物分離,再用甲醇洗脫并用液相色譜法測定,以保留時間定性,外標(biāo)法峰面積定量。
豆芽中6-芐基腺嘌呤的測定(DB11/T 379—2006)
豆芽中殘留的6-芐基腺嘌呤經(jīng)酸化甲醇提取后,液相色譜法測定,以保留時間定性,外標(biāo)法峰面積定量。
豆芽菜中尿素測定
參考《豆芽菜中尿素測定的異常現(xiàn)象分析及方法改進(jìn)》
正常的綠豆芽在生芽過程中,應(yīng)不添加任何物質(zhì),但其生長過程緩慢、周期長,為加速生長周期,人為的加入尿素促進(jìn)其生長,使芽變粗變長,但也使豆芽中尿素殘留增加,對人體健康構(gòu)成危害。
檢測原理:尿素和亞硝酸鈉在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的氣體,當(dāng)加入格里斯千試劑時,摻有尿素的樣品呈現(xiàn)黃色外觀,正常的樣品呈現(xiàn)紫紅色。
注意事項:
a.濃硫酸加入量 由于樣品的取樣量少,少量的濃硫酸即可達(dá)到所需的強(qiáng)酸性,因此,建議將濃硫酸的加入量改為0.5ml,為原方法用量的一半;
b.亞硝酸鈉加入量,當(dāng)溶液中亞硝酸鹽含量高時,與顯色劑作用,可呈現(xiàn)黃色,是因為產(chǎn)生的偶氮色素被過量的亞硝酸氧化褪色適當(dāng)?shù)南♂尯蠓娇僧a(chǎn)生正常紫紅色。因為樣品中尿素的含量相對較低,它只能與少量的亞硝酸鈉作用,當(dāng)加入過量的亞硝酸鈉時,剩余的亞硝酸鈉就會將產(chǎn)生的偶氮色素氧化,使之褪色而產(chǎn)生黃色,造成假陽性,故亞硝酸鈉的添加量非常關(guān)鍵。當(dāng)亞硝酸鈉的用量減少一半時,但顯色效果不明顯,當(dāng)減少到1/4用量時,顏色反應(yīng)非常靈敏,空白及陰性對照管呈紫紅色,陽性管呈黃色,根據(jù)尿素的有無樣品呈現(xiàn)出不同的顏色。
除產(chǎn)品描述外,上述內(nèi)容均摘自宋晶瑤、趙玉梅、王琳《豆芽菜中尿素測定的異常現(xiàn)象分析及方法改進(jìn)》
毒豆芽中恩諾沙星檢
參考:GB/T 21312-2007 動物源性食品中14中喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine緩沖液(pH4.0)提取樣品中的喹諾酮類抗生素,經(jīng)過濾和離心后,上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定,用陰性樣品基質(zhì)加標(biāo)法定量。
GB 5009.33-2010 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定
*法 離子色譜法
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,采用相應(yīng)的方法提取和凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測器檢測。以保留時間定性,外標(biāo)法定量。
第二法 分光光度法
亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定,硝酸鹽采用鎘柱還原法測定。試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽總量,由此總量減去亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。
GB/T 5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定
*法 鹽酸副玫瑰苯胺法
亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
SN 0350-95 出口水果中赤霉素殘留量檢驗方法
以丙酮提取樣品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用緩沖溶液凡提取后,在薄層層析板上除去干擾物質(zhì),zui后用熒光分光光度法測定。